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Ein quantitatives Verfahren zur Isolierung und Bestimmung von Morphin in Opium und Arzneimitteln Ein Assay von Morphin in Rohopium und Arzneimittelzubereitungen wird auf der Basis einer chromatographischen Reinigung des Alkaloid beschrieben, die anschließend volumetrisch bestimmt wird. Trotz der vielen Methoden, die bei der Schätzung von Morphin in Rohopium veröffentlicht wurden, gibt es zurzeit keine befriedigende Methode, die eine quantitative Bestimmung des Alkaloids mit Leichtigkeit und zuverlässiger Genauigkeit erlaubt. Die in der Mehrzahl der Pharmakopöen angegebenen Methoden des Assays von Morphin in Opium beruhen auf der Kalkbehandlung der Probe unter Bildung von Calciumsalz, deren anschließender Abtrennung von begleitenden Alkaloiden und anderen störenden Substanzen und schließlich der volumetrischen Bestimmung des isolierten Morphins. Andere Methoden unter Verwendung von polarographischen 2. Farbmetrisch 3. Und Ionenaustausch-4-Verfahren, wurden ebenfalls beschrieben. In letzter Zeit Verfahren zur Adsorption von Opium-Alkaloiden auf Aluminiumoxid 5. Und florisil 6 Säulen wurden veröffentlicht. Die offiziellen pharmakopoetischen Methoden haben den Nachteil, kompliziert zu sein und viele zeitaufwändige und langwierige Manipulationen erfordern, was zu einem Verlust an Genauigkeit führt. (Diese letztere Tatsache wird in der britischen Pharmakopöe durch Zugabe eines Faktors von zehn Prozent des Morphingehalts zu dem erhaltenen Ergebnis entgegengewirkt.) Das Hauptproblem bei dem Assay von Morphin im Opium liegt in der Schwierigkeit, mit der es getrennt werden kann Von den anderen Alkaloiden, die natürlich in Opium vorkommen, aufgrund ihrer ähnlichen physikalischen und chemischen Eigenschaften. Es gibt jedoch einige Unterschiede in ihren Löslichkeiten in organischen Lösungsmitteln. Daten über die verschiedenen Löslichkeiten von Opiumalkaloiden in verschiedenen organischen Lösungsmitteln wurden von Klyachkina 7 veröffentlicht. Regierung Institut für die Standardisierung und Kontrolle von Arzneimitteln, Ministerium für Gesundheit, Govt. Zentrale Laboratorien, Jerusalem-Israel. Abbildungen in Klammern beziehen sich auf Abbildungen in der Bibliographie in diesem Abschnitt. Aus dieser Arbeit wissen wir, daß Morphin in organischen Lösungsmitteln wie Benzol, Ether usw. praktisch unlöslich ist, während die anderen Opiumalkaloide in diesen Lösungsmitteln ziemlich löslich sind. Wir versuchten daher, diese Unterschiede unter gut definierten und kontrollierten Bedingungen, unter Verwendung von Chromatographie, zu nutzen, wenn man erhoffte, daß die Isolierung von Morphin erreicht werden könnte. Unsere Aufgabe bestand also darin, eine einfache und praktische Lösung für jedes der folgenden Probleme zu finden: Vollständige Extraktion von Morphin aus Rohopium. Wahl eines geeigneten Adsorptionsmittels für die extrahierten Alkaloide. Entfernung von begleitenden Alkaloiden außer Morphin und störenden Substanzen. Wahl des geeigneten Elutionsmittels zur quantitativen Gewinnung von gereinigtem Morphin. In dem folgenden Bericht wird ein kurzes und einfaches Verfahren beschrieben, bei dem die begleitenden störenden Substanzen durch Verwendung einer Adsorptionskolonne entfernt werden und das gereinigte Alkaloid im Eluat volumetrisch bestimmt wird. Der erste Schritt bei der Bestimmung von Morphin besteht in seiner vollständigen Extraktion aus dem rohen Opium. Nachdem verschiedene Verfahren, wie Extraktion mit Säuren und Laugen in verschiedenen Konzentrationen und bei verschiedenen Temperaturen und nur Extraktion mit destilliertem Wasser bei verschiedenen Temperaturen, ausprobiert wurden, wurde die unten beschriebene Technik als die geeignetste akzeptiert. Die Extraktion mit Säuren erwies sich aufgrund der gleichzeitigen Freisetzung von dunkel gefärbtem Material aus dem Rohopium als unbefriedigend. Die farbigen Substanzen konnten im anschließenden chromatographischen Schritt nicht von dem Alkaloid abgetrennt werden. Die alkalische Extraktion ergab dagegen eine Lösung, die das entsprechende Morphinat enthielt, was sich in der anschließenden Stufe als äußerst schwierig aus der Chromatographiesäule erwies. Beide Verfahren mussten daher verworfen werden. Destilliertes Wasser sorgt für eine vollständige Extraktion des vorhandenen Morphins, vorausgesetzt, dass die Extraktion bei 60 ° C für mindestens zwei Stunden durchgeführt wurde. Ein weiterer Anstieg der Temperatur oder Erhöhung der Extraktionszeit wird lediglich der Menge der störenden Substanzen hinzugefügt, die ebenfalls in Lösung gehen. Auf der anderen Seite ergab die Inkubation bei 37 ° C für 24 Stunden Ergebnisse, die der Extraktion bei 60 ° C ähnlich waren. Die zwei Stunden der Extraktion wurden schließlich in dem beschriebenen Assay angenommen. Die Vollständigkeit der Extraktion von Gesamtmorphin aus rohem Opium durch das oben beschriebene Verfahren wurde mit Hilfe des BPP überprüft. Und U. S.P. Methoden zur Bestimmung von Morphin in Opium. Eine Reihe von Substanzen wie Permutit, Kieselsäure, Aluminiumoxid, Celite, Mischungen von Celite mit Aluminiumoxid und Celite mit Magnesiumoxid wurden hinsichtlich ihrer Fähigkeit, die verschiedenen Opiumalkaloide und / oder Verunreinigungen zu adsorbieren, getestet. Diese Adsorptionsmittel wurden in eine chromatographische Säule gegeben, die aus einem Glasrohr 280 mm bestand. In der Höhe und mit einem Innendurchmesser von 22 mm. Am unteren Ende verengt, um in einen gelochten Gummistopfen zu passen. Verschiedene Mengen an Adsorbentien, die Säulen von 2 cm geben. Bis 10 cm. In der Höhe durch geeignete Aufbringung einer Vakuumpumpe auf unterschiedliche Festigkeitsgrade gepackt wurden. Verschiedene Mengen des wässrigen Extrakts im Bereich von 2 bis 10 ml. Wurden in diesen Vorversuchen verwendet, die die folgenden Ergebnisse lieferten: Permutit adsorbierte weder Opiumalkaloide noch Verunreinigungen. Kieselsäure adsorbierte Morphin, erlaubte jedoch keine Wiedergewinnung ohne gleichzeitige Entfernung von Verunreinigungen. Bei der Verwendung von Aluminiumoxid wurde gefunden, daß einige Elutionsmittel, wie Ether oder Benzol, weder Morphin noch andere Alkaloide entfernten, während Lösungsmittel, wie Chloroform, sowohl Morphin als auch begleitende Alkaloide entfernt hatten. Celite war die effizienteste und bequemste Substanz zu verwenden. Gemische von Celite und Aluminiumoxid oder Magnesiumoxid verbesserten nicht die Wirksamkeit der Säule, wobei das Aluminiumoxid tatsächlich unerwünschte kolloidale Lösungen mit dem Elutionsmittel hervorrief. Celite wurde daher als das geeignetste Adsorptionsmittel angenommen, wobei sechs Gramm in dem oben beschriebenen chromatographischen Röhrchen verwendet wurden, das fest an eine Säule von etwa 80 mm gepackt war. in der Höhe. Unter diesen Bedingungen wurden 5 ml. Des wäßrigen Extrakts als optimal befunden. Um den optimalen pH-Wert für die beste Trennung von Morphin von den anderen Opium-Alkaloiden und begleitenden Störsubstanzen zu ermitteln, wurde eine Reihe von Experimenten an Säulen durchgeführt, die auf unterschiedliche pH-Werte eingestellt wurden, indem ein der folgenden Reagenzien in verschiedenen Konzentrationen zu dem wässrigen Extrakt vorher zugegeben wurde Gießen auf die Celite: Salzsäure, Essigsäure und Mono-Kalium-Dihydrogenphosphat. Säuresäulen wurden verworfen, da die Trennung der gelösten Stoffe aus dem wäßrigen Medium mit einem pH-Wert unter 7 als unbefriedigend empfunden wurde. Es wurde gefunden, daß Säulen mit einem pH-Wert von mehr als 7 für unseren Zweck viel besser geeignet sind. Die Zugabe von 0,3-0,5 ml. Von konzentriertem Ammoniak zu 5 ml. Des Opium-Extrakts vor dem Aufbringen auf die Säule erwies sich als problemlos die gewünschte Trennung der Alkaloide. Gleichermaßen wurde, indem die wässrige Phase mit einer schwachen Natriumhydroxidlösung alkalisch gemacht wurde, eine gute Trennung der gelösten Stoffe erreicht, aber die Verwendung von Ammoniak wurde als bevorzugt gefunden, da irgendwelche Spuren dieser Base, die durch die Säule in das Eluat gelangte, leicht entfernt werden konnten Vor der Titration durch einfaches Erhitzen. Daher wurden die Ergebnisse der so erhaltenen Analysen reproduzierbarer. Für den selektiven Transport der gelösten Stoffe aus der wäßrigen Phase wurden die folgenden organischen Lösungsmittel und Mischungen ausprobiert: Benzol, Ethylether, Ethanol, Aceton, Chloroform, Isobutanol, Methanol, CCl & sub4 ;. 4: 1, Chloroform-Isobutanol 4: 1, Phenol 1% in Chloroform, Chloroform-Methanol 3: 1 und Chloroform-Ethanol 3: 1 nach Volumen. Von diesen Benzolen wurde unter den obigen Bedingungen für die Entfernung von anderen Alkaloiden als Morphin und Chloroform-Ethanol für die Elution des Morphins selbst, unter Verlassen des Farbstoffs usw., die an der Celitsäule adsorbiert waren, am geeignetsten gefunden. Über 100ml. Der Chloroform-Ethanol-Mischung als ausreichend für die vollständige Elution des Morphins aus der angenommenen Celite-Säule, hergestellt wie im experimentellen Verfahren beschrieben, gefunden wurde. (Siehe Figur 1). Aus dem erhaltenen Eluat, das das Morphin enthielt, wurde das Chloroform-Ethanol auf einem kochenden Wasserbad abdestilliert. Um die vollständige Entfernung von möglichen Ammoniakspuren zu gewährleisten, ohne den Rückstand einer oxidativen Veränderung durch exzessives Erhitzen auszusetzen, wurde das Verfahren wie nachstehend beschrieben durchgeführt. Trocknung des Rückstandes bei 100 ° C. In einem Ofen oder unter vermindertem Druck bei niedrigeren Temperaturen ergab keine besseren Ergebnisse als einfaches Kochen auf dem Wasserbad. Übrigens verursachte diese letztere Vorgehensweise auch die Spuren von Färbemitteln, die mit den Morphinkristallen im Rückstand verblieben waren, um zusammengebacken zu werden, so daß sie bei der anschließenden Titration des isolierten Morphins nicht störten. Celite Nr. 545 oder 655 (Johns-Manville, Diatomeenerde) Ethanol absolut, U. S.P. Ammoniaklösung, U. S.P. Natriumhydroxid A. R. Eine N100-Lösung wird eingesetzt, die in geeigneter Weise durch Verdünnen einer N10-Standardlösung hergestellt wird. Natriumsulfat, Anhydr. Schwefelsäure, konz. A. R. Chloroform-Ethanol abs. Mischung. Mischen Sie 3 Teile Chloroform mit 1 Teil absolutem Ethanol. Shiro-Tashiro Indikatorlösung. Mischen Sie 2 Teile 0,1% ige Lösung von Methylrot in 96% igem Ethanol mit 5 Teilen 0,1% iger Methylenblaulösung in 96% igem Ethanol. A. Extraktion des Morphins. Fünf Gramm fein pulverisiertem Opium werden in einem Porzellanmörser mit ca.10cc. Von destilliertem Wasser für 15 Minuten. Die erhaltene Suspension wird dann in ein tariertes 250ccm überführt. Erlenmayerkolben mit Hilfe einer Sprühflasche, die warmes destilliertes Wasser enthält, bis die Gesamtgewichtszunahme 50 Gramm beträgt. Der Kolben wird verschlossen und für 30 Minuten kräftig geschüttelt. Der Kolben wird dann in ein Wasserbad bei 60 ° C für zwei Stunden eingetaucht. Der erhaltene Extrakt wird bei 2000 U / min zentrifugiert. Für 10 Minuten gerührt und die überstehende Lösung schließlich durch einen Papierfilter filtriert (Whatman Nr. 1). Der Extrakt ist nun für den nächsten Schritt bereit. B. Trennung der Alkaloide auf einer chromatographischen Säule Fünf Gramm 3 in ein Teströhrchen geben, 0,3-0,5 ml geben. Von konzentriertem Ammoniak, mit einem Wattepad bedecken und vorsichtig schütteln. Watte mit einer Pinzette abziehen und Inhalt des Teströhrchens in die Trennsäule gießen, wobei die Baumwoll-Wolle verwendet wird, um Partikel von gefälltem Alkaloid, das an den Reagenzglaswänden haftet, zu übertragen. Legen Sie Baumwoll-Wolle auf die Säule und drücken Sie mit einer Glasstange nach unten. Waschen Sie das Teströhrchen zweimal mit 5 ml. Teile von Benzol und gießen in die Säule. Aus Bequemlichkeit nehmen 5ml. Und korrigieren das spezifische Gewicht von 1,02. Füllen Sie die Säule mit Benzol und lassen Sie Celite einweichen. Sobald die ersten Tropfen des Benzins vom unteren Ende des Tubus abfallen, den Auffangkolben mit einer Vakuumpumpe verbinden und die Durchflussmenge auf ca. 2 Tropfen pro Sekunde. Eine Gesamtmenge von ungefähr 150 ml. Von Benzol wird zum Benetzen der Säule und zum Auswaschen der anderen Opiumalkaloide verwendet. Wenn praktisch das gesamte Benzol durch die Celite-Säule gegangen ist, wird das Vakuum langsam freigesetzt (um eine Verschiebung der Celite-Säule durch die plötzliche Bildung von Gegendruck zu verhindern). Der Auffangkolben wird durch einen sauberen Vakuumkolben und 150 ml ersetzt. Chloroform-Ethanol abs. (3: 1) wird aus einem am Kopf der Kolonne aufgehängten Trenntrichter in die Kolonne gegeben. Das Vakuum wird wieder angelegt, um die gleiche Strömungsrate zu erzeugen. Beachten Sie, dass die Celite stets mit Lösungsmittel bedeckt sein muss. Wenn alle aber 1-2ml. Des Lösungsmittels oberhalb des Celite-Gehalts der Säule hindurchgegangen ist, wird das Vakuum sorgfältig freigesetzt. Das Eluat wird quantitativ auf 400 ml übertragen. Erlenmeyer-Kolben. C. Abdestillieren des Lösungsmittels Das Chloroform-Alkoholgemisch wird nun aus einem siedenden Wasserbad abdestilliert. Zu dem Rückstand in dem Kolben wurden 5 ml. Des absoluten Ethanols, neutral zu Shiro-Tashiro Indikator, zugegeben und erneut abdestilliert. Ein weiterer Teil von 5 ml. Ethanol abs. Werden zugesetzt und die Destillation noch einmal wiederholt. Der Erlenmeyerkolben wird weitere 20 Minuten in dem kochenden Wasserbad belassen, um eine vollständige Entfernung von verbleibenden Ammoniakspuren zu gewährleisten. D. Volumetrische Bestimmung des Morphins Fünfzig ml. N & sub1; & sub0; H & sub2; SO & sub4; zu dem Rückstand in dem Erlenmeyerkolben gegeben und die Lösung etwa 3 Minuten lang über einer offenen Flamme erhitzt. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur durch Eintauchen des Kolbens in Eiswasser wird die überschüssige Säure mit N & sub1; & sub0; & sub0; 4 Shiro-Tashiro als Anzeige. In den verengten Schaft des Trennrohres 280mm ist ein kleiner Wattebausch gepackt. In der Höhe und 22mm. Im Innendurchmesser. Natriumsulfat-Anhydr. Bis eine Schicht von etwa zwei Zentimeter Dicke gebildet wird. Dieses wird durch eine von einer Glasstange verpackte Baumwollwolle gehalten. 4 Ungefähr 6 Grms. Von Celite auf eine Höhe von etwa 80 mm abgesaugt. Mit Hilfe eines Glasstabes, um die Gleichförmigkeit des Adsorptionsmittels in der Säule sicherzustellen. Schließlich wird ein kleines Polster aus Glaswolle auf die Celite-Schicht gelegt. Üblicherweise waren 15 Tropfen ausreichend, aber in einigen Fällen war es notwendig, zusätzliche Tropfen des Indikators hinzuzufügen, um einen scharfen Endpunkt zu erhalten. Um die Genauigkeit unserer vorgeschlagenen Methode zu bestimmen, haben wir eine Morphinlösung, die 50 mg enthält, hergestellt. Des Hydrochlorids in 5 ml. Entsprechend 36 mg. Der freien Base. Die Resultate der durch unsere Methode erhaltenen Analysen betrugen durchschnittlich 35,5 mg. Die innerhalb der Grenzen von 35,5 bis 36,5 mg liegen. Als nächstes wurden mehrere Mischungen von Alkaloiden hergestellt, die zusätzlich zu Morphin einige der anderen natürlich vorkommenden Opiumalkaloide in verschiedenen Anteilen enthielten. Die Ergebnisse der Schätzung von Morphin in solchen Gemischen und der Gewinnung einer gewogenen Menge, die zu einem Opiumextrakt zugegeben wurde, sind in der folgenden Tabelle I angegeben: (A.) RECOVERY VON MORPHIN AUS MISCHUNGEN MIT ANDEREN OPIUM-ALKALOIDEN Eine einfache und genaue Methode für den Assay Von Morphin in Rohopium und Arzneimitteln wird vorgeschlagen, die auf ihrer Trennung von begleitenden Alkaloiden und anderen interferierenden Stoffen mittels Chromatographie beruht. Es wurde gefunden, daß die mit diesem Verfahren erhaltenen Ergebnisse reproduzierbar waren. Das vorgeschlagene Verfahren ist gleichermaßen auf Arzneimittel, wie Tinkturen, Extrakte und Mischungen von Morphin enthaltenden Alkaloiden, anwendbar. Wenn Ethanol in Zubereitungen vorhanden ist, muss es vor der Anwendung auf die Säule zunächst destillativ entfernt werden. Dies läßt sich leicht erreichen, indem man das Ethanol durch teilweises Eintauchen in ein kochendes Wasserbad abtreibt und dann mit destilliertem Wasser auf das ursprüngliche Volumen aufnimmt. Spuren von Ethanol stören nicht. Was die übrigen durch das Benzol abgetrennten Opiumalkaloide betrifft: Obwohl sie in gereinigtem Zustand, frei von begleitendem Farbstoff und anderen Verunreinigungen, erhalten wurden, konnten sie nicht volumetrisch bestimmt werden, da nicht alle stochiometrisch titrierbar sind. Ihre Trennung und die Isolierung einzelner Alkaloide könnten nun aber vielleicht mit vielversprechenden Ergebnissen versucht werden. Aus der chromatographischen Trennung des Alkaloids wird ein Morphium-Test in Rohopium und Arzneimitteln vorgeschlagen, der dann volumetrisch bestimmt wird. Ein einfaches chromatographisches Adsorptionsverfahren wurde entwickelt, um Morphin aus begleitenden Alkaloiden und störenden Substanzen, die im Rohopium vorhanden sind, zu trennen. Das Trennsystem besteht aus einer Celite-Adsorptionskolonne, benetzt mit einem ammoniakalischen wässrigen Opiumextrakt. Die anderen Alkaloide als Morphin wusch man mit Hilfe von Benzol aus, während eine Mischung von CHCl 3 Ethylalkohol als Elutionsmittel für das isolierte, gereinigte Morphin verwendet wurde. Das vorgeschlagene Verfahren ist kurz, einfach und liefert reproduzierbare Ergebnisse. Die Autoren möchten dem Chemiker des Sekretariats der Vereinten Nationen für das freundliche Interesse, das er im Zuge dieser Arbeit und für die Versorgung mit dem verwendeten Material geleistet hat, aufrichtig danken. BIBLIOGRAPHIE Rosin J. und Williams C. J. Pharm. Abstr. 1, 1053 (1935) ibid 2,215 (1936) Rasmussen H. B. Hahn C. und Leber K. Pharm. Abstr. 12, 20 (1946) (a) Adamson D. C. M. und Handisyde F. P. Analyst 70, 305 (1945) Casamada R. S. M. und Toribis A. M. Anales real acad. Bauernhof. 14, 433 (1948) De Prado, L. Pharm. Abstr. 1, 309 (1935) Rozenfeld A. D. Chem. Abstr. 27, 1714 (1933) Sanchez J. A. Chem. Abstr. 29, 2306 (1935) Svendsen A. B. Chem. Abstr. 42, 8418 (1948) Jindva A. J. J. Pharmacy amp Pharmacology 1, 87 (1949) (a) Brintzinger H. und Gtze M. Chem. Ber. 81, 293 (1948) Eder R. amp Wackerlin E. Acta Helvetica 15, 227 (1940) Florenz C. Klee amp E. R. Kirch, J. A. Ph. Ass. Sc. Ed. V. XLII N3 146 (1953) B. Klyachkina amp Stuber, Arch d. Ist es möglich, alle Alkalien in einem gewissen Rohextrakt unter Verwendung von Gravitations-Säulenchromatographie-Morphin in Roh-Opium einzuschließen (behalten), und es werden Arzneimittelpräparate beschrieben, die auf chromatographischer Reinigung des Alkaloids beruhen, die anschließend volumetrisch bestimmt wird Die gelösten Stoffe aus der wässrigen Phase wurden die folgenden organischen Lösungsmittel und Mischungen ausprobiert: Benzol, Ethylether, Ethanol, Aceton, Chloroform, Isobutanol, Methanol, CCl 4, Etherisobutanol 4: 1, Chloroform-Isobutanol 4: 1, Phenol 1 In Chloroform, Chloroform-Methanol 3: 1 und Chloroform-Ethanol 3: 1 nach Volumen. Von diesen Benzolen wurde unter den obigen Bedingungen für die Entfernung von anderen Alkaloiden als Morphin und Chloroform-Ethanol für die Elution des Morphins selbst, unter Verlassen des Farbstoffs usw., die an der Celitsäule adsorbiert waren, am geeignetsten gefunden. Über 100ml. Der Chloroform-Ethanol-Mischung als ausreichend für die vollständige Elution des Morphins aus der angenommenen Celite-Säule, hergestellt wie in der experimentellen Vorschrift A beschrieben, gefunden wurde. Extraktion des Morphins. Fünf Gramm fein pulverisiertem Opium werden in einem Porzellanmörser mit ca.10cc. Von destilliertem Wasser für 15 Minuten. Die erhaltene Suspension wird dann in ein tariertes 250ccm überführt. Erlenmayerkolben mit Hilfe einer Sprühflasche, die warmes destilliertes Wasser enthält, bis die Gesamtgewichtszunahme 50 Gramm beträgt. Der Kolben wird verschlossen und für 30 Minuten kräftig geschüttelt. Der Kolben wird dann in ein Wasserbad bei 60 ° C für zwei Stunden eingetaucht. Der erhaltene Extrakt wird bei 2000 U / min zentrifugiert. Für 10 Minuten gerührt und die überstehende Lösung schließlich durch einen Papierfilter filtriert (Whatman Nr. 1). Der Extrakt ist nun für den nächsten Schritt bereit. B. Trennung der Alkaloide auf einer chromatographischen Säule Fünf Gramm 3 in ein Teströhrchen geben, 0,3-0,5 ml hinzufügen. Von konzentriertem Ammoniak, mit einem Wattepad bedecken und vorsichtig schütteln. Watte mit einer Pinzette abziehen und Inhalt des Teströhrchens in die Trennsäule gießen, wobei die Baumwoll-Wolle verwendet wird, um Partikel von gefälltem Alkaloid, das an den Reagenzglaswänden haftet, zu übertragen. Legen Sie Baumwoll-Wolle auf die Säule und drücken Sie mit einer Glasstange nach unten. Waschen Sie das Teströhrchen zweimal mit 5 ml. Teile von Benzol und gießen in die Säule. 3 Aus Bequemlichkeit nehmen 5ml. Und korrigieren das spezifische Gewicht von 1,02. Füllen Sie die Säule mit Benzol und lassen Sie Celite einweichen. Sobald die ersten Tropfen des Benzins vom unteren Ende des Tubus abfallen, den Auffangkolben mit einer Vakuumpumpe verbinden und die Durchflussmenge auf ca. 2 Tropfen pro Sekunde. Eine Gesamtmenge von ungefähr 150 ml. Benzol verwendet wird, um die Säule zu benetzen und die Alkohole des Nebenprodukts zu entfernen. Wenn praktisch das gesamte Benzol durch die Celite-Säule gegangen ist, wird das Vakuum langsam freigesetzt (um eine Verschiebung der Celite-Säule durch die plötzliche Bildung von Gegendruck zu verhindern). Der Auffangkolben wird durch einen sauberen Vakuumkolben und 150 ml ersetzt. Chloroform-Ethanol abs. (3: 1) wird aus einem am Kopf der Kolonne aufgehängten Trenntrichter in die Kolonne gegeben. Das Vakuum wird wieder angelegt, um die gleiche Strömungsrate zu erzeugen. Beachten Sie, dass die Celite stets mit Lösungsmittel bedeckt sein muss. Wenn alle aber 1-2ml. Des Lösungsmittels oberhalb des Celite-Gehalts der Säule hindurchgegangen ist, wird das Vakuum sorgfältig freigesetzt. Das Eluat wird quantitativ auf 400 ml übertragen. Erlenmeyer-Kolben. C. Abdestillieren des Lösungsmittels Das Chloroform-Alkoholgemisch wird nun aus einem siedenden Wasserbad abdestilliert. Zu dem Rückstand in dem Kolben wurden 5 ml. Des absoluten Ethanols, neutral zu Shiro-Tashiro Indikator, zugegeben und erneut abdestilliert. Ein weiterer Teil von 5 ml. Ethanol abs. Werden zugesetzt und die Destillation noch einmal wiederholt. Der Erlenmeyerkolben wird weitere 20 Minuten in dem kochenden Wasserbad belassen, um eine vollständige Entfernung von verbleibenden Ammoniakspuren zu gewährleisten. D. Volumetrische Bestimmung des Morphins Fünfzig ml. N & sub1; & sub0; H & sub2; SO & sub4; zu dem Rückstand in dem Erlenmeyerkolben gegeben und die Lösung wird etwa 3 Minuten lang über einer offenen Flamme erhitzt. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur durch Eintauchen des Kolbens in Eiswasser wird die überschüssige Säure mit N & sub1; & sub0; & sub0; 4 Shiro-Tashiro als Anzeige. In den verengten Schaft des Trennrohres 280mm ist ein kleiner Wattebausch gepackt. In der Höhe und 22mm. Im Innendurchmesser. Natriumsulfat-Anhydr. Bis eine Schicht von etwa zwei Zentimeter Dicke gebildet wird. Dieses wird durch eine von einer Glasstange verpackte Baumwollwolle gehalten. 4 Ungefähr 6 Grms. Von Celite auf eine Höhe von etwa 80 mm abgesaugt. Mit Hilfe eines Glasstabes, um die Gleichförmigkeit des Adsorptionsmittels in der Säule sicherzustellen. Schließlich wird ein kleines Polster aus Glaswolle auf die Celite-Schicht gelegt